Содержание сложного эфира EN14103 и метилового эфира линоленовой кислоты в метиловых эфирах жирных кислот по данным GC

Газовый хроматограф KN-Biodiesel GC Plus

Введение

  Интерес к биодизелю как к экологически чистому альтернативному топливу, производимому из возобновляемых источников, таких как растительные масла, значительно возрос за последние несколько лет, в основном из-за его меньшего воздействия на окружающую среду по сравнению с обычным бензиновым дизельным топливом. Биодизель можно использовать как чистое топливо или смешивать на любом уровне с нефтяным дизельным топливом. Для того, чтобы биодизель был коммерциализирован как чистое биотопливо или смесь для отопления и дизельного топлива, он должен соответствовать набору требований, определенных в стандартных спецификациях ASTM D6751 и EN 14214. Эти стандарты указывают максимально допустимые концентрации загрязняющих веществ в чистом (B100) готовом продукте, а также другие химико-физические свойства, необходимые для безопасной и удовлетворительной работы двигателя.

Газовый хроматограф KN-Biodiesel GC Plus

ASTM D6584 Стандартный метод определения общего моноглицерида, общего диглицерида, общего триглицерида, а также свободного и общего глицерина в метиловых эфирах биодизеля B-100 с помощью газовой хроматографии

EN14103 Производные жиров и масел - метиловые эфиры жирных кислот FAME определение содержания сложного эфира и метилового эфира линоленовой кислоты

EN14110 Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания метанола.

Приборы и реагенты

    Для анализа глицерина, моно, ди и триглицеридов с помощью газовой хроматографии (ГХ) требуется недискриминационная система впрыска, способная переносить как летучие, так и тяжелые соединения без дискриминации или разложения. Использовали TRACE GC Ultra, оборудованный впускным отверстием для истинной холодной колонки и пламенно-ионизационным детектором (FID), автоматизированным с помощью автосэмплера TriPlus для жидкостей и управляемым с помощью системы данных Thermo Scientific Chrom-Card. Настоящий холодный инжектор на колонке, предлагаемый в TRACE GC Ultra, представляет собой постоянно холодную систему, способную предотвратить выделение более тяжелой фракции и исключить любой риск деградации лабильных компонентов, таких как триглицериды, тем самым обеспечивая отличное извлечение и подтвержденную целостность образца.

    Используемая аналитическая колонка представляет собой неполярную Thermo Scientific TRACE ™ TR-BIODIESEL (G), 10 м, внутренний диаметр 0,32 мм, 0,1 мкм фут. высокая температура духового шкафа и, как следствие, увеличенный срок службы. Используется предварительная колонка с внутренним диаметром 1 м x 0,53 мм, соединенная с колонкой герметичным продуванным соединением с высоким Т.

    Металлический тройник с малым мертвым объемом, не допускающий утечек, был специально разработан для надежного соединения между защитной колонкой и аналитической колонкой при работе при высоких температурах, предотвращая использование обычных стеклянных запрессовываемых соединений. Доказано, что такой соединитель не имеет утечек даже при очень больших и частых перепадах температуры печи (рис. 2).

    Калибровка достигается использованием двух внутренних стандартов - 1,2,4-бутантриола (IS1) для глицерина и трикаприна (IS2) для моно-, ди- и триглицеридов и четырех эталонных соединений - глицерина, моно-олеина, ди-олеин и три-олеин.

    Поскольку глицерин, моно- и диглицериды являются полярными и высококипящими компонентами, перед введением в ГХ их необходимо дериватизировать, чтобы повысить их летучесть и снизить активность. Метод требует дериватизации с помощью MSTFA (N-метил-N-триметилсилилтрифторацетамида) в пиридине, который превращает эти соединения в более летучие силилированные производные. Ниже приведен список необходимых реагентов:

1. MSTFA (N-метил-N-триметилсилилтрифторацетамид)

2. н-гептан

3. Пиридин

4. 1,2,4-Бутантриол - раствор внутреннего стандарта 1,1 мг / мл в пиридине (IS1)

5. 1,2,3-Трикапроилглицерин (трикаприн) - раствор внутреннего стандарта 2, 8 мг / мл в пиридине (IS2)

6. Стандартные материалы: глицерин (глицерин), 1-моноолеоилглицерин (моноолеин), 1,3-ди-олеолглицерин (диолеин), 1,2,3-три-олеоилглицерин (триолеин).

7. Смесь для проверки моноглицеридов (монопальмитин, моностеарин и моноолеин) в пиридине.

Основные особенности

1. KN-GC-9600 Plus оснащен 10,2-дюймовым сенсорным ЖК-дисплеем. Он может отображать температуру в каждом направлении и условия работы в режиме реального времени, чтобы обеспечить онлайн-мониторинг

2. POST, независимый контроль температуры с использованием шести способов и пяти этапов повышения температуры программы 3. Функция самодиагностики: в случае отказа устройство автоматически отобразит явление неисправности, код и причину, чтобы помочь оператору найти и устранить неисправность в кратчайшие сроки. время

3. Защита от перегрева: защитную температуру можно установить свободно, если есть способ превышает установленную температуру, устройство автоматически отключится и подаст сигнал

4. Защита газа-носителя: когда газ-носитель находится под давлением, устройство автоматически отключается и прекращает нагрев, чтобы эффективно защитить хроматографическую колонку и детектор теплопроводности.

5. Интеллектуальная нечеткая система управления задними воротами: автоматическое отслеживание температуры и динамическое регулирование угла задних ворот. Аппарат может выполнять точный контроль в комнатных условиях.

6. Оснащен насадочной колонкой для отбора проб из капитера, пробоотборником с покрытием из стекла и устройством для отбора проб с капиллярным разделением / без разделения с функцией очистки мембраны. В аппарате также можно установить пробоотборник газа.

7. Высокая точность и стабильная работа в двух направлениях. Максимум можно установить 4 вида детекторов

8. Усовершенствованный режим работы с газом, возможно использование водородного детектора пламени и детектора теплопроводности.

9. Впуск ПИД и капиллярной трубки контролируется EPC.

10. Электронная система отображения давления потока и внутреннее устройство рабочей станции могут быть выбраны

11. 19-значный автоматический пробоотборник жидкости

Технические параметры

Индекс контроля температуры

1. Диапазон регулирования температуры ： Комнатная температура 5 ℃ ~ 400 ℃, шаг: 0,1 ℃.

2. Точность контроля температуры: лучше ± 0,1 ℃.

3. Программирование температуры: 5 ступеней, постоянная температура, время между ступенями: 0 ~ 999 мин.

                                                        Приращение: 0,1 мин., Приращение температуры: 0,1 ℃.

                                                        Скорость нагрева: максимум 40 ℃ / мин ниже 200 ℃

                                                        Максимум 20 ℃ / мин выше 200 ℃

LOD