EN14103 Содержание сложных эфиров и метиловых эфиров линоленовой кислоты в метиловых эфирах жирных кислот методом газовой хроматографии.

Газовый хроматограф KN-Biodiesel GC Plus

Введение

  Интерес к биодизелю как экологически чистому альтернативному топливу, производимому из возобновляемых источников, таких как растительные масла, значительно возрос за последние несколько лет, главным образом благодаря его меньшему воздействию на окружающую среду по сравнению с традиционным дизельным топливом. Биодизель можно использовать в чистом виде или смешивать с нефтяным дизельным топливом в любой пропорции. Для того чтобы биодизель можно было продавать в чистом виде или в качестве добавки к топливу для отопления и дизельному топливу, он должен соответствовать ряду требований, определенных в стандартах ASTM D6751 и EN 14214. Эти стандарты указывают максимально допустимые концентрации примесей в чистом (B100) готовом продукте, а также другие химико-физические свойства, необходимые для безопасной и удовлетворительной работы двигателя.

Газовый хроматограф KN-Biodiesel GC Plus

ASTM D6584 Стандартный метод определения общего содержания моноглицеридов, диглицеридов, триглицеридов, а также свободного и общего глицерина в метиловых эфирах биодизельного топлива B-100 методом газовой хроматографии.

EN14103 Производные жиров и масел — метиловые эфиры жирных кислот (FAME): определение содержания сложных эфиров и метиловых эфиров линоленовой кислоты.

EN14110 Производные жиров и масел - Метиловые эфиры жирных кислот (FAME) - Определение содержания метанола

Приборы и реагенты

    Для анализа глицерина, моно-, ди- и триглицеридов методом газовой хроматографии (ГХ) необходима недискриминационная система ввода, способная переносить как летучие, так и тяжелые соединения без дискриминации или деградации. Использовался газовый хроматограф TRACE GC Ultra, оснащенный по-настоящему холодным наколоночным инжектором и пламенно-ионизационным детектором (ПИД), автоматизированный автосамплером TriPlus для жидкостей, управляемый через систему обработки данных Thermo Scientific Chrom-Card. По-настоящему холодный наколоночный инжектор, предлагаемый на TRACE GC Ultra, представляет собой постоянно холодную систему, способную предотвратить дискриминацию более тяжелой фракции и исключить любой риск деградации лабильных компонентов, таких как триглицериды, обеспечивая тем самым превосходное извлечение и доказанную целостность образца.

    В качестве аналитической колонки используется неполярная колонка Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G) длиной 10 м, внутренним диаметром 0,32 мм и толщиной пор 0,1 мкм. Эта колонка разработана для обеспечения превосходных характеристик в высокотемпературном методе ГХ, обладая повышенной механической прочностью при высокой температуре печи и, следовательно, увеличенным сроком службы. Используется предколонка размером 1 м × 0,53 мм внутреннего диаметра, соединенная с колонкой герметичным соединением с продувкой при высокой температуре.

    Для обеспечения надежного соединения между защитной колонкой и аналитической колонкой при высоких температурах был специально разработан герметичный металлический тройник с малым мертвым объемом, исключающий использование обычных стеклянных муфт с запрессовкой. Доказано, что такой соединитель остается герметичным даже при чрезвычайно больших и частых колебаниях температуры в печи (рис. 2).

    Калибровка осуществляется с использованием двух внутренних стандартов – 1,2,4-бутантриола (ИС1) для глицерина и трикаприна (ИС2) для моно-, ди- и триглицеридов, а также четырех эталонных соединений – глицерина, моноолеина, диолеина и триолеина.

    Поскольку глицерин, а также моно- и диглицериды являются полярными компонентами с высокой температурой кипения, перед введением в газовый хроматограф их необходимо дериватизировать для повышения летучести и снижения активности. Метод требует дериватизации с помощью MSTFA (N-метил-N-триметилсилилтрифторацетамида) в пиридине, что превращает эти соединения в более летучие силилированные производные. Ниже приведен список необходимых реагентов:

1. MSTFA (N-метил-N-триметилсилилтрифторацетамид)

2. н-Гептан

3. Пиридин

4. 1,2,4-Бутантриол – внутренний стандартный раствор 1,1 мг/мл в пиридине (IS1)

5. 1,2,3-Трикапроилглицерол (трикаприн) - раствор внутреннего стандарта 2,8 мг/мл в пиридине (IS2)

6. Эталонные материалы: глицерин (глицерин), 1-моноолеоилглицерол (моноолеин), 1,3-диолеолглицерол (диолеин), 1,2,3-триолеоилглицерол (триолеин).

7. Контрольная смесь моноглицеридов (монопальмитин, моностеарин и моноолеин) в пиридине. Рисунок 2: Герметичный высокотемпературный продуваемый соединитель.

Основные характеристики

1. Прибор KN-GC-9600 Plus оснащен 10,2-дюймовым сенсорным ЖК-дисплеем. Он может отображать температуру в каждом направлении и условия работы в режиме реального времени, обеспечивая онлайн-мониторинг.

2. POST, независимый шестиступенчатый контроль температуры с пятью этапами программного повышения температуры. 3. Функция самодиагностики: в случае неисправности устройство автоматически отобразит характер неисправности, код и причину, чтобы помочь оператору быстро найти и устранить неисправность.

3. Защита от перегрева: защитную температуру можно установить произвольно. При превышении заданной температуры устройство автоматически отключится и подаст звуковой сигнал.

4. Защита несущего газа: при повышении давления несущего газа прибор автоматически отключается и прекращает нагрев, эффективно защищая хроматографическую колонку и детектор теплопроводности.

5. Интеллектуальная система управления задним затвором на основе нечеткой логики: автоматическое отслеживание температуры и динамическое регулирование угла наклона заднего затвора. Устройство обеспечивает точное управление в условиях комнатной температуры.

6. Оснащен колонным пробоотборником с насадкой, пробоотборником со стеклянной облицовкой и капиллярным пробоотборником с раздельным/бесраздельным режимом работы и функцией очистки мембраны. В аппарат также можно установить газопробоотборник.

7. Высокая точность и стабильная работа в двух направлениях. Максимально можно установить 4 типа детекторов.

8. В усовершенствованной газовой процедуре можно использовать детектор водородного пламени и детектор теплопроводности.

9. И детектор FID, и вход капиллярной трубки управляются системой EPC.

10. Можно выбрать электронную систему отображения расхода и давления, а также встроенное устройство рабочей станции.

11. 19-разрядный автоматический пробоотборник жидкостей

Технические параметры

Индекс контроля температуры

1. Диапазон регулировки температуры: комнатная температура 5℃~400℃, шаг регулировки: 0,1℃

2. Точность контроля температуры: лучше, чем ±0,1℃

3. Программирование температуры: 5 этапов, время поддержания постоянной температуры между этапами: 0–999 мин.

                                                        Шаг изменения температуры: 0,1 мин, шаг изменения температуры: 0,1 ℃

                                                        Скорость нагрева: максимум 40℃/мин при температуре ниже 200℃.

                                                        Максимальная скорость потока 20℃/мин при температуре выше 200℃

ЛОД